进样系统手动进样主要要求是:
(1)进样速度要快。取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
(2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。gc分析的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。